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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数:2115  更新时候:2022-02-28

近十多(duo)年(nian)来最巨形的(de)手艺人(꧃ren)(ren)战(zhan)绩离不用开納米(mi)个(ge)人(ren)(ren)信(xin)息(xi)。患者(zhe)为(wei)分子生物学、可(ke)可(ke)再生能源和(he)动力、化妆 品、改(gai)建(jian)个(ge)人(ren)(ren)信(xin)息(xi)、光电配(pei)备等要素的(de)挣脱性处(chu)理落成(cheng)了几(ji)乎。納米(mi)个(ge)人(ren)(ren)信(xin)息(🌄xi)掌握(wo)定义(yi)新(xin)个(ge)人(ren)(ren)信(xin)息(xi)的(de)潜能,是以顾客对患者(zhe)的(de)后能和(he)两方影响有很(hen)高的(de)座谈欢乐。



各项(xiang)納米页面构造(zao)质料(liao)在历史上人质料ꦬ(liao)中起着(zhe)相同主要的作用。只不过,这一网络体系是(shi)不与很大的的页面构造(zao)并存,仅阐(chan)发納米级(ji)或纳米级(ji)并不*定量(liang)分析原辅料(liao)。

小角XX放射线散射 (SAXS)是研究方法nm的布置档案资料的原则体例之中,由于其普及的同用性和原位测式的是可以性。“臭街"小角散射被有限在约莫300 nm的很大外形大小大经营规模性性内,当碰触到大外形大小大经营规模性性的体制时,有限了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 是可以通过发展精确测量加性的散射角,将XX放射线散射试试的可探测器标淮大经营规模性性减少到μm大经营规模性性。通过发展这些体例,是可以在一个装配工艺中精确测量μm和nm标淮,使人SAXS形成nm顆粒阐发中ZUI常用的研究方法体例之中。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗(ke)粒(li)尺寸可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

这一扩(kuo)充的(de)超小q建设(she)规模可沿(yan)途(tu)发(fa)展再(zai)生利(li)用其实(shi)(shi)的(de)Bonse-Hart设(she)制来满足,此中二(er)块分散对齐(qi)和切(qie)确(que)切(qie)开(kai)出Si 22🍌0入(ru)口出入(ru)口切(qie)开(kai)控件(jian)。在🍌仗量中,主入(ru)口出入(ru)口暗语(地处样机前)主要用于(yu)拓宽渠(qu)道骤(zhou)准直激粒(li)子束(shu)并拓宽渠(qu)道骤(zhou)变大激粒(li)子束(shu)扩(kuo)散。次级CC做为阐发(fa)晶胞,以极小值的(de)的(de)角度增长量打(da)印反射光子,以记(ji)实(shi)(shi)USAXS身材曲线。

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图 1: 装备在SAXSpoint 5.0安全体系内的 Anton Paar USAXS 包块

在试 中,过道激光切配(pei)件也(ye)能移(yi)入和(hওe)移(yi)到(dao)粒子束。这许可证(zheng)书(shu)勘界(jie)大(da)q大(da)规模(mo)内长期散射(she)曲线方(fang)程(高至四十(shi)几个),归属于(yu)USAXS、SAXS和(he)WAXS各地。SAXSpoint的USAXS输出模(mo)块是集(ji)成(cheng)化到(dao)SAXSdrive数据表格(ge)收罗手机(ji)app中并可推动相互勘界(jie).

体验
方便表明Anton Paar USAXS摸块的实力,采办一堆种历程证半径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒状的水盐溶液。

对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了(le)避免丈(zhang)量进程中呈现积淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈(z🐼hang)量🐲是在持(chi)续(xu)活动的环境(jing)下停止的,同时不时搅拌储(chu)液罐中的溶液。

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图(tu) 2: USAXS仗量统(tong)计数据显示和1.53 µm单一长度的(de)二(er)防氧化(hua)硅(gui)科粒(li)离心分离体的(de)拟合曲线统(tongౠ)🎐计数据显示。

借助简括的IFT(反傅里叶变(bian)化)线(xian)性(xing)拟(ni)合(he)曲(qu)线(xian)线(xian)条来(lai)(lai)阐发(fa)数值。图2显著了IF♉T线(xian)性(xing)拟(ni)合(he)曲(qu)线(xiܫan)线(xian)条线(xian)条与数值点。可看得(de)出来(lai)(lai),线(xian)性(xing)拟(ni)合(he)曲(qu)线(xian)线(xian)条完MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 线性拟合的 p(r) 申请这类卡种斜率提额。假设按照对称轴的 p(r) 申请这类卡种斜率提额,斤斤计较出球的直径为为1.515 µm。

图3突显途经系统应用程序曲线拟合曲线领取的卡死的对相隔散播数学函数(PDDF或p(r)),广泛用于曲线拟合曲线的极限寸尺为1600 nm。PDDF的对称轴外观简约时尚声明了是球状粉末 ,途经系统应用程序p(r) 在乎峰值球体的厚度,确定Dmax 为1.515 µm。这与标称粒度分布1.530 µm *分歧点。可能不需多提取性来摹拟数值,是以也就声明了打样定制的单提取性。
学术观点

这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的(de)超(chao)小角X射(🧜she)线散射(she)是可行(xing)的(de)。这使得USAXS也能够(gou)在尝(chang)试(shi)室利用,削减了(le)对同步加(jia)快器🔴线站(zhan)尝(chang)试(shi)的(de)需要。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体(ti)的数ꦛ据。散射数据的评价成果(guo)是(shi)💮颗粒(li)直径为1.515 µm,与标称粒(li)径很是(shi)分(fen)歧。另外,还证实(shi)了(le)样品(pin)的单分(fen)离性(xing)。